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            食品伙伴網服務號

            化學需氧量的測定(重鉻酸鉀法)

            放大字體  縮小字體 發布日期:2010-09-01  瀏覽次數:17534
            核心提示:一、原理在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀

            一、原理

            在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量來計算水樣化學需氧量。

            二、儀器

            1500mL全玻璃回流裝置。

            2.加熱裝置(電爐)。

            325mL50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

            三、試劑

            1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);稱取預先在120℃烘干2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

            2.試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。

            3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

            四、標定方法

            準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

            C=(0.2500×10.00)/V

            式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

            V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(mL)。

            4.硫酸-硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12d,不時搖動使其溶解。

            5.硫酸汞:結晶或粉末。

            五、測定步驟

            1.取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10mL 重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰計時)。

            對于化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否呈綠色。如果溶液呈綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加入20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。

            2.冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

            3.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

            4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

            六、計算

            CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V

            式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

            V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);

            V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL);

            V——水樣的體積(mL);

            8——氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。

            注意事項

            1.使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。

            2.水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整,也可得到滿意的結果。

            水樣取用量和試劑用量表

             

             

            (mL)

            0.25000mol/L

            K2Cr2O7溶液

            mL

            H2SO4-Ag2SO4

            溶液

            mL

            HgSO4

            (g)

            [(NH4)2Fe(SO4)2]

            (mol/L)

            滴定前總體積

            mL

            10.0

            20.0

            30.0

            40.0

            50.0

            5.0

            10.0

            15.0

            20.0

            25.0

            15

            30

            45

            60

            75

            0.2

            0.4

            0.6

            0.8

            1.0

            0.050

            0.100

            0.150

            0.200

            0.250

            70

            140

            210

            280

            350

            3.對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液;氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

            4.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/54/5為宜。

            5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/LCODcr標準溶液。用時新配。

            6CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

            7.每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

            編輯:foodyy

             
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